金银花色选加工技术及质量等级标准研究

编号：FTJS108170

篇名：金银花色选加工技术及质量等级标准研究

作者：郝培君

关键词： 色选金银花; 质量评价; 炮制工艺研究; 抑菌; 抗氧化活性;

机构： 甘肃中医药大学

摘要： 目的:通过验证通渭产区金银花色选加工技术的合理性,探索金银花炒药和炭药的炮制工艺,对其生品、炮制品进行质量评价研究,以金银花中绿原酸为指标性化学成分,进行体外抑菌和抗氧化活性研究,为通渭产区金银花的质量控制、炮制技术的发展提供理论依据。 方法:(1)基于《中国药典》(2020版)的方法对样品性状、显微、水分、总灰分及酸不溶性灰分进行测定;建立高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)和一测多评法(Quantitative analysis of multi-components,QAMS)测定金银花中七种化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)含量,利用QAMS对金银花中七个化学成分进行同时检测,建立金银花多指标成分定量控制方法,对所有样品进行含量测定和化学计量学分析。 (2)基于单因素实验的结果,利用Box-Behnken中心组合设计原理,设计响应面实验,以金银花生品与炮制品的绿原酸含量高低为指标,进行综合评价,得出最佳炮制工艺,并探索金银花炮制前后化学成分含量的变化情况。 (3)设计金银花体外抑菌和抗氧化活性实验,考察不同等级金银花及其炮制品的体外抑菌效果和抗氧化活性效果。 结果:(1)性状、显微鉴别结果显示,通渭产区24批金银花样品与《中国药典》(2020版)中所述一致;水分、总灰分、酸不溶性灰分均符合药典规定。利用HPLC指纹图谱进行化学计量学分析,通过聚类分析法(Cluster Analysis,CA)和主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)将24批金银花样品分为4类,与色选等级划分基本吻合,且偏最小二乘法(Partial least square discriminate analysis,PLS-DA)实现了与色选等级划分十分吻合的判别结果。色选等级与绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸呈正相关。色选金银花等级与所建立的指纹图谱整体上呈明显的关联性。但色选等级金银花质量存在差异,在感官指标、直径、开花率和破损率的基础上,木犀草苷的含量、直径开花率及破损率由高到低趋势为三级>二级>一级>特级,3种酚酸类含量由高到低趋势均为特级>一级>二级>三级,特级中3种酚酸类含量均为最高。通过QAMS对金银花中新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸七个成分含量进行同时检测,建立金银花多指标成分定量控制方法。 (2)单因素及响应面实验优化结果显示,金银花炒药最佳炮制工艺为:炒制时间55 s、炒制温度为90℃、炒制功率为1800 w;金银花炭药最佳炮制工艺为:炒制时间160 s、炒制温度为115℃、炒制功率为1200 w。 (3)金银花体外抑菌实验结果表明,炮制后的金银花炭药较金银花生品对致病菌的体外抑菌效果更佳。金银花抗氧化活性实验结果表明,炮制后金银花炒药的DPPH自由基清除率更显著。 结论:酚酸类和木犀草苷的含量可作为色选等级评价和控制指标,具有可行性、科学性,可实现金银花等级的智能化生产。因此,通渭产区的色选加工技术存在合理性,QAMS较传统多指标成分定量控制方法,能有效降低检验成本,提高了该方法的实用性和可操作性,有利于今后QAMS方法的普及应用。规范金银花的炮制工艺,对金银花的内在品质研究提供可参考的数据支撑;对金银花生品及炮制品体外抑菌效果及抗氧化活性实验进行研究,为通渭产区金银花的质量控制、炮制工艺的建立和因地制宜的种植生产提供较为全面的参考思路。